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水分測(cè)定方法的容量滴定法

更新時(shí)間:2024-02-26      點(diǎn)擊次數(shù):771


水分測(cè)定方法的容量滴定法.

本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測(cè)定水分。所用儀器應(yīng)干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測(cè)定操作宜在干燥處進(jìn)行。

費(fèi)休氏試液的制備

制備 稱(chēng)取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上) 110g, 置干燥的具塞錐形瓶中,加無(wú)水吡啶160mI,注意冷卻,振搖至碘全部溶解后,加無(wú)水甲醇300ml,稱(chēng)定重量,將錐形瓶置冰浴中冷卻,在避免空氣中水分侵入的條件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無(wú)水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時(shí)。

也可以使用穩(wěn)定的市售卡爾一費(fèi)休氏試液。市售的試液可以是不含吡啶的其他堿化試劑,不含甲醇的其他醇類(lèi)等;也可以是單一的溶液或由兩種溶液混合而成。

本試液應(yīng)遮光,密封,陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。


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