石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(微量法)方法概要

將已稱重的試樣放入一個樣品管中，在惰性氣體(氮氣)氣氛中，按規(guī)定的溫度程.序升溫，將其加熱到500°C .在反響過程中生成的易揮發(fā)性物質(zhì)由氮氣帶走，留下的碳質(zhì)型殘渣以占原樣品的百分數(shù)報告微量殘?zhí)恐怠?/p>

材料

氮氣:普通氮氣純度98.5 %以上，用雙級調(diào)節(jié)器后提供壓力為0 kPa-~200 kPa的氮氣。實際應用中zui低氣流壓力為140 kPa。

儀器

1.樣品管:用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成，平底。容量2mL，外徑12mm，高約35 mm。測定殘?zhí)苛康陀?.20%(m/m)4mL，外徑12 mm，高約72 mm，壁厚1mm的樣品管。

2.滴管或玻璃棒:供稱量樣品時取樣用。.

3.成焦箱:有一個圓形燒瓶室，直徑約85 mm，深約100 mm，能夠以每分鐘10C~40C的加熱速率將其加熱到500'C，還有一個內(nèi)徑為13 mm的排氣孔，燃燒室內(nèi)腔用預熱的氮氣吹掃(進氣口靠近頂部，排氣孔在底部中央)。在成焦箱燃燒室里放置一個熱電偶或熱敏元件,在靠近樣品管壁但又不與樣品管壁接觸處進展探測。該燃燒室還帶有一個可隔絕空氣的頂蓋。蒸氣冷凝物絕大局部直接流入位于爐室底部可拆卸的收集器中。