石油產(chǎn)品硫含量的測定實驗步驟

(1)通入空氣并調(diào)整測定條件測定器連接妥當(dāng)后，開動抽氣泵開關(guān)，使空氣自全部吸收器均勻而和緩地通過。取下燈罩，點燃燃燈，放在煙道下面，使燈芯管的邊緣不高過煙道下邊8mm處。點燈時須用不含硫的火苗，每個燈的火焰須調(diào)整為6～8 mm(可用針挑撥里面的燈芯)。在所有的吸收器中，空氣的流速要保持均勻，使火焰不帶黑煙。

(2)稀釋后試樣的處理如果是用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油稀釋過的試樣，當(dāng)混合溶液燃盡以后，再向燈中注入1~2 mL標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油。試樣或稀釋過的試樣燃燒完畢以后，將燈熄滅、蓋上燈罩，再經(jīng)過3~5 min后，關(guān)閉水流泵。

·(⑶)試樣的燃燒量對未稀釋的試樣，當(dāng)燃燒元

畢以后，將燈放在分析天平上稱量(稱準(zhǔn)至0.0004 g)，計算盛有試樣的燈在試驗前的質(zhì)量與該燈在燃燒后的質(zhì)量間的差值，作為試樣的燃燒量。對稀釋過的試樣，當(dāng)燃燒再次完畢以后，計算盛有試樣燈的質(zhì)量與未裝試樣的清潔、干燥燈的質(zhì)量間的差值，作為試樣的燃燒量。

·(4)吸收液的收集拆開測定器并以洗瓶中的蒸餾水噴射洗滌液滴收集器、煙道和吸收器的上部。將洗滌的蒸餾水收集于吸收二氧化硫的0.3%碳酸鈉溶液吸收器中。

·(5)滴定操作在吸收器的玻璃管處接上橡皮管，并用吸耳球或泵對吸收溶液進(jìn)行打氣或抽氣攪拌，以0.05 mol /L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。先將空白試樣(標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后生成物質(zhì)的吸收溶液)滴定至呈現(xiàn)紅色為止，作為空白試驗。然后，滴定含有試樣燃燒生成物的各吸收溶液，當(dāng)待測溶液呈現(xiàn)與已滴定的空白試驗所呈現(xiàn)的同樣的紅色時，即達(dá)到滴定終點。